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如何解決測定工業(yè)廢水中氨氮含量的準(zhǔn)確性

2020/3/18 17:17:14      點擊:
上海水處理設(shè)備網(wǎng)m.esdzu.com】隨著我國工業(yè)經(jīng)濟的發(fā)展,環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重。國家對于工業(yè)廢水的排放提出了更高的規(guī)范。本文主要對工業(yè)廢水氨氮分析方法的應(yīng)用進(jìn)行分析,以供參考。

關(guān)鍵詞:工業(yè);廢水;氨氮分析

引言

隨著國家對環(huán)境保護(hù)的日益重視及廢水排放規(guī)范的日益嚴(yán)苛,工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氨氮廢水處置成為一大難題。氨氮含量是考查工業(yè)廢水是否合格排放的重要指標(biāo)之一。測定工業(yè)廢水中氨氮含量的過程中,有很多干擾因素影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1試驗局部

1.1試驗原料

本次實驗中間使用的廢水采樣來源于某化工廠,該廢水由多種化合物組成。上海純水設(shè)備取樣之后,進(jìn)行冷藏保存,確保污水成分不會因為保管因素發(fā)生反應(yīng)。

1.2實驗原理

該實驗進(jìn)行測定的方法為納氏試劑比色法,實驗原理為碘化汞和碘化鉀的堿性溶液會跟氨發(fā)生反應(yīng),生成一種淡紅棕色化合物,這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關(guān)系,可以利用分光光度計來丈量反應(yīng)中間這種化合物顏色的變化,從而通過顏色變化的水平來計算出氨氮的含量。

1.3氨氮規(guī)范曲線制作

對于污水中間的氨氮含量進(jìn)行測定之前,首先要制作規(guī)范曲線。制作規(guī)范曲線的實驗流程為:首先使用10組不同濃度的氨規(guī)范氨氮溶液,分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑;然后將制作的溶液進(jìn)行混勻,然后放置在明處讓溶液中間的氨與納氏試劑進(jìn)行反應(yīng);10min之后,將反應(yīng)完成的溶液倒入比色皿,然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。制作規(guī)范坐標(biāo)系的時候,將雙蒸水作為0坐標(biāo)點,將溶液的氨濃度(μg作為X軸,將溶液的測定的吸光光度值作為Y坐標(biāo)軸,然后丈量出相應(yīng)的波長數(shù)據(jù)。將測量的數(shù)據(jù)點一一連接,就是昏暗溶液的規(guī)范坐標(biāo)系。

1.4污水水樣處置

1從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實驗樣本。2實驗樣本中間滴加ZnSO4溶液,讓后滴加NaOH將實驗樣本溶液pH值調(diào)節(jié)為10.53樣本溶液靜置1-2h進(jìn)行過濾(過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗)4過濾溶液加入H3BO3溶液50mL250mL往溶液中間滴加溴百里酚藍(lán)作為指示劑,然后進(jìn)行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液,將溶液pH值調(diào)節(jié)為7左右。5樣品加入0.25gMgO和玻璃珠(防沸)6連接蒸餾裝置蒸餾,蒸餾溶液達(dá)到200mL停止蒸餾過程,使用蒸餾水定容至250mL7樣品需要盡快使用,如需要保管可以將溶液pH調(diào)節(jié)小于2酸性環(huán)境下,冷藏保存7d

2結(jié)果及分析

2.1水樣存放時間的影響本次實驗采用的化工廠污水中間,由于含有有機物,該物質(zhì)隨著存放時間的延長,可能會發(fā)生分解,影響到實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,所以對于有關(guān)時間對于污水中間氨氮含量的影響情況進(jìn)行測定。污水試樣按照1.4進(jìn)行了蒸餾預(yù)處理之后,然后依照1.3方法進(jìn)行測定污水中進(jìn)行實驗測定污水中間的氨氮含量,實驗結(jié)果如表1所示。

通過表1看到污水中間的氨氮含量是隨著存放時間發(fā)生變化的所以為了保證采樣的準(zhǔn)確定性,應(yīng)該取樣之后就進(jìn)行丈量數(shù)據(jù)。

2.2預(yù)處置后水樣pH值的影響

為堅持水樣氨氮的穩(wěn)定性,水樣保管運輸過程中一般需加硫酸進(jìn)行酸化.取經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的水樣于比色管中,用鹽酸或者NA OH調(diào)節(jié)水樣的pH值,考察不同pH值對水樣中氨氮測定結(jié)果的影響。

當(dāng)水樣pH值低于9時,隨pH值的增大,氨氮含量的測定值不斷增大;當(dāng)pH值超過9時,其氨氮含量測定值相對穩(wěn)定.當(dāng)pH值為9-10時,其含量測定值與標(biāo)樣的值接近,再繼續(xù)增大水樣的pH值,水樣出現(xiàn)渾濁.因此,測定氨氮含量時,控制水樣pH值為9-10

2.3反應(yīng)溫度的影響

溫度不只影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,還對溶液的顏色有影響,進(jìn)而影響氨氮的測定結(jié)果.改變預(yù)處置后水樣的反應(yīng)溫度,測定不同溫度下氨氮的含量上海純水設(shè)備

當(dāng)溫度低于15℃時,納氏試劑與氨的反應(yīng)不完全,樣品吸光值偏低,測定結(jié)果明顯小于水樣濃度值;當(dāng)溫度為20℃左右時,溶液顯色反應(yīng)較完全,測定結(jié)果相對誤差最小;當(dāng)溫度高于25℃時,測定值與原標(biāo)樣濃度的相對誤差明顯變大,說明溫度越高,導(dǎo)致測定結(jié)果越不準(zhǔn)確.故在進(jìn)行氨氮測定時,應(yīng)將待測水樣的溫度控制在20-25℃為宜。

3新型氨氮處理技術(shù)

3.1微波輔助法

微波是波長介于1~1000mm頻率介于300MHz~300GHz之間特殊的寬頻短波的電磁波,具有的穿透、反射以及吸收的能力來源于其獨特的波長及頻率。微波加熱的原理是通過微波輻射,使溶液或固體內(nèi)部的分子、原子或者離子等極性分子因吸收微波獲得能量,從而加劇了物體內(nèi)部微粒的運動,加大了微粒間碰撞的機率,導(dǎo)致溶液或固體的溫度升高,從而造成的溫度梯度極小.因其加熱方式較傳統(tǒng)的熱傳遞不同,通過內(nèi)部分子相互碰撞發(fā)生熱能,防止了冷中心呈現(xiàn),故將該種加熱方式稱為內(nèi)加熱方式.當(dāng)然,微波的作用并不只僅局限于對物體加熱,微波輻射,使反應(yīng)物的活化熵增加,特定水平下有效提升了反應(yīng)物活性,以數(shù)量級倍數(shù)形式加快了反應(yīng)速度.由于物質(zhì)吸收微波能力出現(xiàn)差別即選擇性加熱,微波輔助法處置氨氮廢水,主要是借助微波的內(nèi)加熱以及選擇性加熱,即先將廢水溶液中的污染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上,后將吸波資料置于微波輻射場,使吸附其上的污染物脫除降解,從而實現(xiàn)微波輔助除氨氮的目的

3.2超聲波法

超聲波是一種機械振動波,人類可以聽見的頻率在20~20000Hz故將頻率大于20000Hz機械波叫做超聲波.超聲波既為波亦為能量,傳送過程中易和媒介相互作用,生成一系列特殊的效應(yīng)以及作用,如空化作用、熱效應(yīng)、機械效應(yīng)以及化學(xué)效應(yīng).超聲波的空化作用即能夠在瞬間發(fā)出大量氣泡,并在瞬間破裂造成局部高溫高壓.空化作用一方面有利于強氧化自由基的生成,另一方面使污染物質(zhì)進(jìn)入氣泡內(nèi),高溫高壓的作用下直接熱解降解.此外,超聲波的機械效應(yīng)能使吸附劑外表進(jìn)行改性,從而提高其對氨氮的去除性能.超聲波的加入,能有效的提高氨氮的去除率,較單一粉煤灰去除氨氮而言,使氨氮的去除率提高了34%.超聲波模式為1∶1條件下,氨氮去除的效果顯著.超聲波法操作簡便、利息較高、效率高,能夠極大的縮短反應(yīng)時間,但是超聲波應(yīng)用具有局限性,其作用范圍小,只能用于實驗室試驗以及擴大試驗,無法投入工業(yè)化運行,進(jìn)行大范圍的使用。

結(jié)語

通過本次實驗,看到時間對于污水、處置手法、溶液中的酸堿度以及反應(yīng)溫度等都對于實驗的結(jié)果發(fā)生了影響,所以,進(jìn)行測定時間的時候,盡可能的要減少這些因素對于實驗結(jié)果的影響。故而采樣之后應(yīng)該盡快的對污水水樣進(jìn)行蒸餾處理,然后將溶液pH值調(diào)節(jié)為9~10之間,溫度為20℃~25℃之間進(jìn)行實驗。

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